Химические волокна

Вспомогательное оборудование установок синтеза полимеров

1. Установки для приготовления и ввода катализаторов и аддитивов

В процессах синтеза полимеров используются катализаторы, термостабилизаторы, красители, модификаторы. Для ввода порошкообразных добавок в реакционную смесь готовят растворы или суспензии в соответствующем растворителе. В качестве катализатора поликонденсации при синтезе ПЭТ чаще всего применяется триоксид сурьмы Sb2O3, который вводится в реакционную смесь в виде суспензии в ЭГ (рис. 35).

Из емкости хранения ЭГ дозируется в емкость приготовления катализатора, снабженную мешалкой. При перемешивании ЭГ нагревается до температуры 160 °C паром давлением 0,7 МПа, подаваемым во внутренний нагревательный змеевик емкости. Через устройство открывания мешков добавляется Sb2O3. Температура 160 °C поддерживается в емкости в течение 2−3 ч. Раствор разбавляется этиленгликолем до массовой доли Sb2O3 1,3 % и при этом охлаждается до температуры примерно 90 °C, после чего мешалка останавливается.

Технологическая схема приготовления добавок

Рис. 35. Технологическая схема приготовления добавок

При необходимости дополнительно раствор можно охладить с помощью «рубашки» охлаждения емкости. Из емкости отбирается проба для определения массовой доли Sb2O3. В случае неудовлетворительного анализа в емкость приготовления подается дополнительное количество ЭГ или Sb2O3. Смесь снова при перемешивании нагревается до температуры 160 °С. При положительном результате раствор самотеком сливается в емкость хранения катализатора.

Емкость хранения оснащена уровнемером с сигнализацией высокого и низкого уровня и обеспечивает двухдневный запас продукта. Из емкости хранения раствор циркуляционным насосом через фильтр свечевого типа и расходомер направляется в линию подачи. Необходимый расход катализатора рассчитывается в соответствии с рецептурой и производительностью установки. Для непрерывности обеспечения линии катализатором имеются резервные насос и фильтр.

Для предупреждения образования взрывоопасной газовой смеси в емкости через ротаметры подается азот. Мешалки емкостей имеют двойное торцевое уплотнение с затворной жидкостью. Емкости соединены с системой технологического вентилирования.

2. Установки для приготовления теплоносителей

Основные процессы синтеза полимеров, перерабатываемых через расплав, проводятся при температурах 220−290 °С. Необходимо, чтобы обогрев реакторов был равномерным и постоянным, а система обогрева – безопасной и надежной в эксплуатации. Этим требованиям отвечает обогрев высококипящими органическими теплоносителями.

Наиболее часто применяемым ВОТ является динил − эвтектическая смесь двух компонентов, состоящая из 26,5 % (массовых) дифенила и 73,5 % (массовых) дифенилоксида. Температура кипения динила составляет 256−257 °С, а застывания – 12,5 °С. Динил ядовит, имеет резкий характерный запах. У человека длительное пребывание в атмосфере паров динила вызывает раздражение слизистых оболочек и головную боль; жидкий динил раздражает кожу. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров динила в воздухе рабочих помещений не должна превышать 10 мг/м3. Для нормальных условий труда обслуживающего персонала требуется хорошая вентиляция помещений и герметичность системы. Однако полной герметичности достичь трудно, так как пары динила легко проникают через неплотности в аппаратах.

Динил – термостойкий теплоноситель, при температуре эксплуатации до 345 °С может работать более пяти лет без замены и регенерации. Динил горюч, но практически невзрывоопасен. Пары динила с воздухом образуют взрывоопасные смеси. Нижний температурный предел взрываемости в смеси с воздухом – 115 °С, верхний – 136 °С. Концентрационные пределы взрываемости динила в смеси с воздухом: нижний – 1,35 % (об), верхний – 2,5 % (об). Установки с динильным обогревом относятся к взрывоопасным производствам категории В. Помещения, в которых они размещены, по Правилам устройства электроустановок (ПУЭ) должны быть отнесены к классу П-1.

При длительном нагревании на воздухе компоненты динила разлагаются, смолистые продукты разложения откладываются на стенках оборудования. В последнее время в первичном контуре все чаще применяют терминол, который характеризуется большей термической устойчивостью и более высокой температурой кипения (359 °C).

При обогреве установок ВОТ может быть применен в состоянии некипящей жидкости, кипящей жидкости и в парообразном состоянии.

В химических цехах ВОТ используются в жидком или парообразном состоянии в зависимости от требуемой температуры нагрева. Поэтому системы обогрева оборудования обычно включают: первичный контур, заполненный жидким ВОТ (динилом, терминолом и т.п.) и систему нагрева ВОТ в первичном контуре; вторичный контур, заполненный парами ВОТ, и систему испарения ВОТ. Для нагрева ВОТ в первичном контуре могут использоваться мазут или природный газ. Для нагрева ВОТ во вторичном контуре обычно используются нагретые жидкие ВОТ из первичного контура. Оборудование котельной представляет собой емкости, теплообменники и насосы.

Динильная котельная. Из емкостей хранения дифенила и дифенилоксида их содержимое с помощью насосов 1 и 2 через фильтр 3 подается в бак приготовления 4 (рис. 36). Обогрев бака осуществляется водяным паром давлением 0,6 МПа, который поступает во внутренний змеевик. Компоненты перемешиваются насосом 5 путем циркуляции. Очень важно в процессе приготовления динила не нарушать соотношение дифенил – дифенилоксид, в противном случае температура плавления динила увеличивается. Для выпаривания из динила воды и растворенных газов температуру в баке 4 повышают до 100−120 °С. Приготовленный динил перекачивается в емкость 6 системы первичного контура обогрева. Контур представляет собой кольцевую магистраль, предназначенную для нагрева приготовленного динила до температуры 350 °С и его рециркуляции.

Схема динильной котельной

Рис. 36. Схема динильной котельной

Динил заполняет первичную систему, из нее удаляется воздух через расширительный бак 10, который служит для компенсации изменений объема в системе вследствие теплового расширения или сжатия динила. Расширительная емкость имеет азотное покрытие, чтобы минимизировать термическое разложение ВОТ под воздействием высокой температуры и кислорода воздуха. Уровень в расширительной емкости контролируется датчиками. Если срабатывает сигнал при достижении минимального уровня, то систему необходимо пополнить. Сигнал тревоги при достижении верхнего уровня означает, что количество ВОТ необходимо уменьшить. После этого динил под давлением 1 МПа насосом подается в змеевик печи 7. Это аппарат вертикально-цилиндрического типа с горелкой для сжигания мазута 8. Нагрев динила осуществляется топочными газами. Температура в печи поддерживается на уровне 350 °С с помощью регулятора, автоматически воздействующего на клапан подачи мазута в горелку. Несмотря на то что температура в системе выше точки кипения динила, он остается в жидком состоянии благодаря повышенному (4,9−5,4 МПа) давлению в системе, создаваемому азотом, подаваемым в расширительный бак. Нагретый первичный динил может использоваться для обогрева отдельных видов оборудования.

Система вторичного контура обогрева предназначена для обогрева основных реакционных аппаратов парами динила. Динил от печи подогрева 7 (см. рис. 36) подается в трубное пространство ребойлера 14, где отдает свое тепло на испарение жидкого холодного динила, который поступает в межтрубное пространство ребойлера 14. Отдав тепло, охлажденный первичный динил вновь возвращается в емкость 6 первичного контура. Пары динила с давлением 0,1−0,2 МПа по трубопроводу поднимаются в коллектор парового динила и распределяются по линиям обогрева «рубашек» трубопроводов, реакторов, струйных конденсаторов, испарителей 13 и конденсируются. Конденсат стекает в ребойлер, где динил снова нагревается и преобразуется в пар. Низкомолекулярные фракции динила собираются в вентиляционной камере 11. Перед выбросом в атмосферу газы охлаждаются в холодильнике 12, где конденсируются продукты его распада. Герметизация динильных коммуникаций обеспечивается следующим образом: вся арматура выполнена с сильфонным уплотнением, фланцы выполнены по типу шип в паз с прокладками спиральными металлическими или из высокотеплостойкого паронита. Схема обвязки ребойлера приведена на рис. 37.

Схема обвязки ребойлера

Рис. 37. Схема обвязки ребойлера: 1 – выход парового динила в контур; 2, 3 – клапаны на линии подачи азота; 4, 5 – жидкий динил из контура; 6 – клапан на линии заполнения преобразователя; 7, 15 – клапаны аварийного слива; 8 – двухходовой вентиль; 9, 10 – предохранительные клапаны; 11 – манометр; 12 – резервный штуцер; 13 – вход жидкого динила в трубную часть; 14 – слив жидкого динила из трубной части; 16, 17, 18 – выходы жидкого динила; 19, 20 – вентили к уровнемеру; 21 – штуцер для термопары; 22 – резервный штуцер; 23 – люк; 24 – выход парового динила через байпас в контур; 25 – выход парового динила через байпас

При длительной работе в диниле накапливаются продукты разложения, вызывающие коррозию поверхностей аппаратов и коммуникаций. Очистка динила от продуктов разложения осуществляется путем его дистилляции в ректификационной колонне, низкокипящие фракции и кубовые остатки при этом направляются на термическое сжигание.

3. Системы вакуумирования реакторов

Для создания глубокого вакуума (остаточное давление 5−80 кПа) используют многоступенчатые (2–5) пароэжекторные установки (ПЭУ) с промежуточными конденсаторами между ступенями, в которых конденсируется и охлаждается рабочий пар предыдущего эжектора. Конденсатор – вертикальный теплообменник, в межтрубное пространство которого обычно подается охлаждающая вода. За счет эжекции пара при выходе из сопла струйного насоса (эжектора) на входе в эжектор происходит разрежение среды. На каждой ступени вакуум постепенно углубляется. Конденсат через барометрический бак отводится в систему сбора. Паропроводы изолируются. При использовании водяного пара для его осушения предусматривается водоотделитель.

Недостатками ПЭУ являются: большой расход пара, чувствительность к перепадам давления пара, необходимость использования водоотделителей; достоинствами – быстрый набор вакуума, компактность, простота обслуживания, отсутствие каких-либо движущихся частей, что делает ПЭУ долговечными и надежными. ПЭУ, выполненные из коррозионностойких материалов, могут работать в агрессивных средах. В технологии синтеза ПЭТ применяются ПЭУ с использованием паров ЭГ в качестве рабочего тела.

Жидкостно-кольцевой насос – устройство для удаления газов из замкнутого объема с целью создания в нем разрежения. В гликолькольцевом насосе (рис. 38) при вращении колеса с радиальными лопастями, эксцентрично расположенного в камере, этиленгликоль, заполняющий камеру, увлекается лопастями и под действием центробежных сил отбрасывается к стенке корпуса, образуя кольцо 1 из жидкого ЭГ. В серповидную камеру 2 поступает откачиваемый газ. При вращении колеса ячейки поочередно соединяются с каналом, через который откачиваемый газ выходит в атмосферу. Присутствие в насосе ЭГ, а не воды, обусловлено высокой температурой кипения ЭГ.

Схема гликолькольцевого насоса

Рис. 38. Схема гликолькольцевого насоса: 1 – водяное кольцо; 2 – серповидная камера

При соответствующем разрежении вода может выкипать, а ЭГ остается в жидкой фазе. На углу поворота рабочего колеса, при котором объем рабочих ячеек увеличивается, они соединяются со всасывающим окном и через него заполняются откачиваемым газом. Когда объем рабочей ячейки станет максимальным, она отсоединяется от окна всасывания. При дальнейшем повороте рабочего колеса объем рабочей ячейки уменьшается, и в ней происходит сжатие газа. На определенном углу поворота рабочая ячейка серпообразного пространства соединяется с нагнетательным окном, и газ благодаря уменьшению объема рабочей ячейки выталкивается через нагнетательное окно в нагнетательный патрубок.

Привод гликолькольцевого насоса осуществляется непосредственно от электродвигателя. Вал электродвигателя соединяется с валом насоса через упругую муфту. Осуществляется хороший теплообмен между сжимаемым газом и жидкостью, и большая часть тепла сжатия отводится от газа. Чтобы поддерживать температуру жидкостного кольца стабильной, постоянно вводятся новые порции холодной жидкости. Излишнее количество жидкости отводится из жидкостного кольца через нагнетательное окно и нагнетательный трубопровод в отделитель жидкости. Протекание процесса сжатия с интенсивным теплообменом дает возможность откачивать воспламеняющиеся и взрывоопасные газы и смеси. Наличие жидкостного кольца и отсутствие органов газораспределения позволяет насосам откачивать газы, содержащие пары, капельную жидкость, твердые инородные включения типа пыли и даже абразивные частицы. Соответствующий подбор рабочей жидкости позволяет откачивать с помощью жидкостно-кольцевых вакуумных насосов агрессивные газы.

Глубокий вакуум в аппаратах синтеза создают с помощью различных вакуумных систем, представляющих собой комбинации нескольких ПЭУ, жидкостно-кольцевых и роторно-щелевых насосов (насосов Рутса). Системы включают также устройства нагрева и охлаждения паров, ловушки сублимата, струйные конденсаторы, циркуляционные насосы.

4. Оборудование для гранулирования полимеров

Система стренгового гранулирования (рис. 39). Выходящие из литьевой головки со стренговой фильерой 1 полимерные жилки попадают в омываемое водой горизонтальное направляющее устройство 2, благодаря чему охлаждается их поверхность. Эффект усиливается при дополнительном обрызгивании жилок водой из форсунок. Застывшие жилки направляются водой к подающему инструменту режущей головки 3. Резка осуществляется между зафиксированным контрножом и вращающимся режущим ротором.

Смесь гранулята с водой через желоб последующего охлаждения 4 поступает в сушилку 5. Гранулят отделяется от воды, сушка происходит за счет остаточного тепла гранул. Сухие гранулы падают на разделительное сито 6, непрорезанные гранулы отделяются от гранул стандартного размера. Далее пневмотранспортом через бункер-весы гранулят поступает в многоячеистый бункер хранения. Технологическая вода в устройстве водоподготовки 7 фильтруется, доводится до требуемой температуры и вновь подается в направляющее устройство.

Система стренгового гранулирования

Рис. 39. Система стренгового гранулирования

Основой системы стренгового гранулирования является подвижное устройство запуска, которое автоматизирует подачу полимерных жилок в направляющее устройство и к режущей головке, исключая ручную заправку линии и минимизируя количество пусковых отходов.

Литьевая головка (рис. 40), комплектуемая датчиками давления и температуры расплава, может обогреваться теплоносителем (паром или жидкостью) или иметь электрический обогрев.

Литьевая головка

Рис. 40. Литьевая головка

Литьевая головка соединяется с экструдером или реактором с помощью адаптера. Расплавленный полимер под давлением поступает в стренговую фильеру, в отверстиях которой формируются полимерные стренги (рис. 41).

Процесс начала литья

Рис. 41. Процесс начала литья

Стренговая фильера (рис. 42) состоит из плиты с соплами, через которые выдавливается полимер, и коллекторной (распределительной) плиты. Количество отверстий в фильере от 10 до 30.

Стренговая фильера

Рис. 42. Стренговая фильера

Расстояние между отверстиями литьевой фильеры составляет от 5 до 12 мм в зависимости от количества отверстий и длины режущего ротора.

Расположенная на нижней стороне стренговой фильеры подвижная изолирующая плита предохраняет от охлаждения плиту с соплами при перерывах в производственном процессе.

Для предотвращения окисления полимера при литье определенных продуктов под литьевую головку может подаваться азот. Для удаления мономеров и других побочных продуктов, которые могут выделяться при литье ПA 6 и ПA 6,6, под плоскостью выходов сопел монтируется вытяжная воронка (рис. 43). К воронке подключен вытяжной вентилятор, создающий разрежение и удаляющий продукты разложения полимера.

Главными составляющими режущей головки (рис. 44) являются подающий и режущий механизмы. Большой подающий валик 1 подающего механизма прижимается с помощью пневматических цилиндров к малому подающему валику 2, благодаря чему обеспечивается подача полимерных стренг в режущую головку.

Малый подающий валик при взаимодействии с большим подающим валиком обеспечивает перемещение полимерных стренг к режущему механизму. Два пневматических цилиндра 3 воздействуют на большой подающий валик и гарантируют тем самым выдерживание установленного зазора между валиками.

Вытяжная воронка

Рис. 43. Вытяжная воронка

Принцип резки стренг в режущей головке

Рис. 44. Принцип резки стренг в режущей головке: а – вертикальная конфигурация; б – горизонтальная конфигурация

Стационарный контрнож 4 режущего механизма состоит из компонентов корпуса и установленной на нем режущей планки. Вращающийся режущий ротор 5 со спиралевидными зубьями разрезает полимерную стренгу у стационарного контрножа на цилиндрические гранулы. Длина режущего ротора – 100, 200, 300 и 600 мм. Общий вид режущей головки гранулятора представлен на рис. 45.

Режим охлаждения полимерных стренг перед разрезанием в системе стренгового гранулирования оказывает значительное влияние на качество гранулята, а также на срок службы режущего ротора. Длина зоны охлаждения стренг составляет 3−6 м, расход воды – от 7 до 15 м3/ч в зависимости от типа полимера. В линии может использоваться центробежная сушилка или сушилка ударного действия. В центробежной сушилке гранулят посредством расположенных под углом лопаток ротора подается по спирали вверх. Под действием центробежной силы вода отделяется и отводится через перфорированные боковые стенки. В сушилке ударного действия обеспечивается щадящий режим обработки – отсутствуют подвижные механические детали. В загрузочной части сушилки гранулят обезвоживается на 95 %, удаление оставшейся влаги осуществляется посредством вентилятора.

Режущая головка гранулятора

Рис. 45. Режущая головка гранулятора

При сушке обеспечивается экономия энергии за счет досушивания влажного гранулята после отделения основной части влаги собственным остаточным теплом. Остаточная влажность гранулята в зависимости от вида полимера и его гигроскопичности – менее 0,1 %.

Подающее и резательное устройства гранулятора вертикального исполнения

Рис. 46. Подающее и резательное устройства гранулятора вертикального исполнения

Схема стренгового гранулятора USG фирмы Automatik (Германия) в вертикальном исполнении с производительностью до 6000 кг/ч приведена на рис. 46. Зона охлаждения в таком исполнении короче, чем для горизонтального, поэтому гранулятор выбирают в зависимости от типа полимера.

Производительность грануляторов зависит от следующих параметров: количества и диаметра стренг, скорости их подачи, длины

пути охлаждения до резки. Скорость выпуска стренг достигает 250 м/мин, производительность линии от 1500 до 4500 кг/ч в зависимости от модели и типа полимера. Линии характеризуются очень небольшими потерями полимера благодаря автоматическому вводу жилок в гранулятор при пуске и в ходе выпуска продукции. Линии предназначены для гранулирования ПЭТ, ПА, ПП, ПЭ, композиционных материалов на их основе с минеральными наполнителями, вторичной переработки полимеров.

Подводное гранулирование (водокольцевой гранулятор). Экономически более целесообразно применение этого способа гранулирования путем резки струи расплава под слоем воды. Режущий нож в камере резки, которая полностью заполнена водой, отсекает кусочки выходящих из литьевой головки полимерных жилок немедленно после выхода из фильеры (рис. 47, 48).

Фильера и ножи водокольцевого гранулятора

Рис. 47. Фильера (а) и ножи (б, в) водокольцевого гранулятора

Рис. 48. Внешний вид резательного устройства

Из-за высокого перепада температур между расплавом и водой нарезанные полимерные капли отвердевают на месте, и формируются гранулы характерной сферической формы. Способ характеризуется практически полным отсутствием полимерной пыли и непрорезов.

Расплав полимера подается через пусковой клапан в литьевую головку 1 (рис. 49), где распределяется по расположенным по кольцу отверстиям литьевой фильеры 2 и непрерывно поступает в гранулирующую камеру 3, через которую протекает технологическая вода. В пространстве между фильерой и ножами полимер измельчается, в токе воды подается в сушильный аппарат 4, где отделяется от воды и высушивается за счет оставшегося собственного тепла. Затем гранулят по желобу 5 ссыпается в бункер. Технологическая вода фильтруется, доводится до нужной температуры в пластинчатом теплообменнике 6 и возвращается по замкнутому контуру в гранулирующую камеру. Линия может быть оснащена баком с «рубашкой» для подогрева технологической воды жидким теплоносителем.

Пусковой клапан и литьевая фильера имеют электрический обогрев. Количество отверстий в фильере – от 4 до 270. Диаметр отверстий – от 0,4 до 3,2 мм. Скорость вращения ножевого ротора – от 500 до 5000 мин-1. Производительность линии в зависимости от типа полимера и модели составляет от 200 до 18 000 кг/ч.

Линия подводного гранулирования

Рис. 49. Линия подводного гранулирования

Линия размещена в подвижной несущей раме с потолочной подвеской, занимает мало места, не требует укладки рельсов. Предназначена для гранулирования всех видов полимеров – ПЭТ, ПА, ПБТ, полиолефинов, акриловых смол, композиционных материалов, вторичных полимеров. Предпочтительнее использовать этот тип гранулятора после экструдера, в основном для наполненных композитов.

 

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *