Благородные металлы

Пробоотбор, анализ и контроль драгоценных металлов

Опробования драгоценных металлов при обогащении, производстве продуктов, полуфабрикатов и готовых изделий проводят для решения трех основных задач:

  • установление абсолютного количества драгоценных металлов в исходном сырье (входной контроль) и во всех продуктах переработки (изделиях);
  • получение достоверной информации для составления материальных балансов движения и расходования драгоценных металлов и учета величины их потерь;
  • установления качества изготовленных или применяемых полуфабрикатов, изделий и другой продукции, которая заложена в эти полуфабрикаты, изделия согласно ГОСТ или ТУ.

Пробы отбирают из потока материала последней стадии дробления в месте разгрузки. Чем менее постоянен состав материала, тем чаще и более длительный отбор проб. В некоторых случаях вследствие больших колебаний в содержании золота пробы отбирают в течение 10…15 суток. Наиболее представительную пробу от обрабатываемого материала можно отобрать, если фабрика оборудована установкой для механического головного опробования. В этом случае пробу следует отбирать от получаемого на установке материала соответствующей крупности.

При опробовании золотосодержащих пульп необходимо учитывать, что золото концентрируется в древесной щепе, стальном ломе, пене на поверхности сгустителей и некоторых других продуктах.

Отобранную единичную пробу необходимо обрабатывать (обезвреживать, промывать и т.д.), не дожидаясь отбора других проб; в противном случае в пробе произойдет дополнительное растворение золота.

После пробоотбора проводят сокращение пробы, и конечная масса может отличаться. Так средняя проба для физико-химических и инструментальных методов анализа может составлять от 1 до 200 г, а для пробирного анализа — 250…2000 г.

Опробование драгоценных металлов в пробирных лабораториях проводят методами шерберной и тигельной плавки. В первом случае измельченную навеску (шлак, лом, отходы) плавят в сосудах из огнеупорной глины (шерберах) с добавлением гранулированного свинца и флюса (бура).

Плавку ведут в окислительном режиме; в результате драгоценные металлы коллектируются свинцом, а другие компоненты плавки, окисляясь, образуют шлак.

Золото- и сереброизвлекательные предприятия, характеризуются значительным уровнем автоматизации технологических процессов. Этому способствует внедрение надежных датчиков измерения параметров процесса, локальных систем автоматического контроля и управления, современных систем управления на базе процессорной техники, применение для управления и исследования специальных алгоритмов и математических моделей.

Характерной тенденцией развития автоматизации аналитического контроля является создание комплексных систем, которые дают возможность проводить полный цикл анализа (от подготовки проб до выдачи результатов). Это ставит аналитические методы на качественно новый уровень и создает реальную возможность для внедрения интегрированных систем управления технологическими процессами и предприятиями в целом.

На предприятиях по переработке лома и отходов, содержащих ДМ, действующие автоматизированные системы управления отличаются большой информативностью и гибкостью, позволяют существенно увеличить производительность труда и сократить численность обслуживающего персонала.

Автоматизация предприятий по переработке лома и отходов ДМ характеризуется значительными успехами, достигнутыми благодаря разработке новых средств контроля и управления, применению вычислительной техники и методов математического моделирования, перестройке принципов проектирования процессов обогащения с учетом требований автоматики.

В отделениях дробления используют дистанционное управление разгрузкой вагонов и автосамосвалов, автоматический контроль температуры смазки подшипников дробилок и тяжелых конвейеров, контроль уровня материала в бункерах и приемных воронках дробилок. Также автоматически контролируется прохождение материала через течки, наличие материала на конвейерных лентах, работа грохотов. Устанавливают конвейеры и питатели с регулируемой скоростью движения ленты. Основные трудности при автоматизации технологических процессов возникают из-за физических свойств разгружаемого сырья и конструкции бункера; в частности, плохо приспособлены для установки датчиков те бункеры, в которых материал задерживается около стенок.

Распространение получают ультразвуковые и лазерные приборы, гамма-уровнемеры и др. Лазерные уровнемеры обеспечивают высокую точность измерения (не ниже 5 %).

Непрерывное измерение уровня материала в бункерах глубиной 15…100 м обеспечивают также радиолокационные системы. Приемопередающее устройство системы, помещенное в верхней части бункера, следит за изменениями уровня материала в бункере. Точность измерения системы составляет 5 % от общей глубины.

Значительное внимание уделяется автоматизации дробильных агрегатов, так как стоимость дробления составляет значительную часть общей стоимости процессов подготовки материала к обогащению — до 25 %.

Современные дробилки оборудованы устройствами регулирования щели, заклинивание ротора и пропуска недробимых предметов. Это, как правило, осуществляется с помощью гидравлики. Применение автоматического регулирования щели, позволяет повысить производительность дробилок на 30 %, повысить степень дробления, увеличить срок службы футеровок конусов на 17 % благодаря более равномерному износу, снизить затраты ручного труда (в некоторых случаях до 50 %). Молотковые и ножевые дробилки для среднего и мелкого дробления оборудованы, как правило, электромагнитным регулирующим и предохранительными устройствами или турбомуфтами. Аналогичными средствами защиты снабжаются фрагментаторы и мельницы.

Наблюдается тенденция к централизованному управлению всеми механизмами измельчительного отделения, в т.ч. пуск и остановку мельниц. Стремление к насыщению этого оборудования средствами автоматического контроля и регулирования таких параметров, как подачу измельчающих тел, циркуляционную нагрузку шаровой (стержневой) мельницы, частоту вращения рабочего колеса насосов, конечную крупность продукта измельчения и т.д.

Управление всей фабрикой осуществляется из диспетчерской, где установлены мнемосхемы, регуляторы и самопишущие приборы.

В настоящее время разработано программное обеспечение для вычислительной техники, в которую заложена статистическая модель предприятия, позволяющая предсказывать оптимальные количественные и качественные изменения питания и использовать ее для оценки возможного экономического эффекта при модернизации цикла переработки. Оператор устанавливает предельный уровень содержания ДМ и соответственно программирует анализатор. Если установленный уровень превышен, оператор предупреждается с помощью звукового и светового сигнала. За 3 мин. анализатор может установить нарушение режима на установке и подать аварийный сигнал.

Результаты отображаются на дисплее и выводятся на принтер с указанием даты и времени отбора пробы.

В последние годы созданы радиоизотопные погружные датчики с полупроводниковыми детекторами для анализа вещественного состава материала в потоке. Такие датчики позволяют одновременно определять содержание до 5 элементов. Используемые в них полупроводниковые детекторы имеют высокую разрешающую способность при низкой температуре, которая создается с помощью жидкого азота в сосудах Дьюара. Последнее обстоятельство создает неудобство при эксплуатации зондов с полупроводниковыми детекторами. Этот недостаток устранен в последней конструкции зондовых датчиков, в которой охлаждение осуществляется на основе эффекта Пельтье (термоэлектрическое охлаждение). Детектор охлаждается до 236 К, что достаточно для использования в системах автоматического контроля вещественного состава.

На основе погружных зондовых датчиков создана система радиоизотопного анализатора в потоке. Анализатор способен определять одновременно содержание до 31 элемента и плотность пульпы в 64 потоках. Пробоотборные станции анализатора, расположенные вблизи места отбора пробы, оснащены детекторными головками (от одной до четырех в зависимости от числа потоков). При определении содержания различных элементов не требуется специального тестирования. Данные обрабатываются процессорами, которые производят вычисления и выводят результаты на цветной дисплей в зеленом цвете (при отклонении какого-либо параметра его цвет меняется на красный), другой – процессор обрабатывает данные и управляет производственным процессом. Размещение зондов непосредственно в производственный поток исключает системы отбора, доставки и подготовки проб, что необходимо при использовании рентгеноспектральных анализаторов. Однако для размещения зондов необходимы определенные условия, особая «зона анализа», в которой отсутствует сегрегация и имеется возможность создания открытого участка трубопровода, т.е. «ящика»; в этой зоне пульпа не должна быть чрезмерно аэрирована.

Для экспрессного анализа химических элементов от кремния до урана фирмой «Оутокумпу» (Финляндия) разработан портативный анализатор «Х-Мет». В комплекс технических средств анализатора входят: электронный блок; зонд, имеющий три сменные измерительные головки массой по 1,7 кг каждая; дисплей и печатающее устройство. Измерительные головки содержат радиоизотопный источник и пропорциональный счетчик, предназначенные для анализа порошков, растворов, шлаков и металлической поверхности, в т.ч. лом и отходы.

Аналогичный современный рентгенофлуоресцентный анализатор «Омега» разработан для определения химического состава материалов в производственных условиях, рис.1.

Анализатор использует метод неразрушающего экспрессанализа твердых образцов (лом и отходы), порошков, суспензий и жидкостей. Моноблочное исполнение: встроенный компьютер, автономное питание, пыле- и влагозащищенный корпус – отличительные черты этого уникального прибора. Может быть использован при сортировке лома и отходов на открытых площадках, проводить входной контроль сырья, концентратов и готовой продукции.

Источник возбуждения: рентгеновская трубка, анод из серебра или тантала, регулируемое напряжение до 40 кВ, сила тока до 100 мкА, 5 фильтров.

Детектор: диод Si-PiN, охлаждение элементом методом Пельтье.

Спектральное разрешение по линии KaMn не более 200 эВ.

Рентгенофлуоресцентный анализатор «Омега»

а)

б)

в)

а) – общий вид, б) – аналитический режим, в) – горнорудный (почвенный) режим

Рисунок 1 – Рентгенофлуоресцентный анализатор «Омега»

Диапазон измерения массовой доли – от десятков миллионных долей до 100 %. Время измерения 5…120 сек. Диапазон анализируемых элементов от Z=15 (фосфор) до Z=92 (уран).

Пределы определения элементов зависят от матрицы (состава и структуры) вещества и его химического состава и обычно составляют сотые доли процента.

Анализ металлов и сплавов проводится с использованием программного режима «Аналитический».

Результаты анализа представлены в форме таблицы с указанием содержания каждого обнаруженного элемента в процентах или промилле и погрешности анализа, которая уменьшается с увеличением продолжительности анализа.

Режим «Горнорудный» используется для работы с плотными материалами со сложной структурой (например, концентратами, солями, шлаками и т.п.) при высоких концентрациях определяемых элементов. Анализ низкого содержания элементов вплоть до миллионных долей в «легких» матрицах (твердых и порошкообразных объектах, технологических растворах, почвах) проводится в режиме «Почвенный». Этот режим для подсчета результатов использует метод нормализации по комптоновскому рассеянию, что позволяет добиться высокой точности и низких пределов обнаружения элементов, а также практически исключить необходимость калибровки прибора пользователем.

Фирмой “Outokumpu-Metorex-Oxford Instruments” разработан портативный анализатор «Х-Мет 5000», диапазон элементов от Ti до U с использованием рентгеновской трубки 40 кВ и уникального полупроводникового детектора Penta-PINTM, который за 5сек. позволяет получать результаты эквивалентные 20 сек. на детекторе Si-PiN. Дальнейшей разработкой этой фирмы является анализатор «Х-мет 5100», где применены современные датчики на базе SDD (Silicon Drift Detector) технологии, рентгеновская трубка 45 кВ, измеряемый диапазон элементов от Mg до U, рис. 2.

Анализатор «Х-Мет 5100», фирма “Outokumpu-Metorex- Oxford Instruments”

Рисунок 2 – Анализатор «Х-Мет 5100», фирма “Outokumpu-Metorex- Oxford Instruments”

Наиболее перспективными системами управления технологическими процессами на предприятиях по переработке лома и отходов, содержащих ДМ, являются «иерархические» системы.

Примером может служить система типа «Проскон» фирмы «Outokumpu» (Финляндия), которая получила распространение на предприятиях в США, Канаде, ЮАР.

В основном, системы управления процессами на предприятиях по переработке лома и отходов, содержащих ДМ, являются модульными, децентрализованными. В этих системах основная роль отводится средствам связи оператора с системой и процессом. Децентрализованные системы управления и их иерархическая структура имеют большое значение с экономических позиций, так как для их осуществления требуется меньше капитальных затрат; кроме того, при выходе из строя управляющего компьютера оператор может воздействовать на ход технологического процесса, тогда как при централизованной структуре управления нарушается режим работы всего предприятия.